Coulometric Karl Fischer

 

Prinsip

Sejumlah volume sampel diinjeksikan ke dalam sel titrasi peralatan Coulometric Karl Fischer, dimana iodine untuk reaksi Karl Fischer dihasilkan secara coulometric pada anodanya. Jika semua air telah dititrasi, iodine yang berlebihan dideteksi oleh sebuah detektor electrometric endpoint dan titrasi dihentikan. Berdasarkan stoikiometri dari reaksi, 1 mol iodine bereaksi dengan 1 mol air; jadi, jumlah air adalah proporsional terhadap total arus listrik terintegrasi sesuai dengan hukum Faraday.


Alat

1. Karl Fischer Moisture Titrator, KEM MKC-520, dengan diafragma

2. Syringe, 250 ul, 500 ul, 1 ml, 2 ml, 3 ml

3. Timbangan Analitik.


Pereaksi

1. Larutan anolit - Hydranal AG

2. Larutan katolit - Hydranal CG


Persiapan peralatan

1. Isi sel titasi koulometri dengan 100 mL larutan anolit (hydranal AG) dan katoda dengan 5 mL larutan katolit (hydranal CG).

2. Hidupkan sakelar daya (terletak di panel depan alat), pada display muncul "Press Pre-Titr. key".

3. Mulai Pra-titrasi dengan menekan tombol [Pre-Titr.]. Tunggu sampai pra-titrasi selesai, kemudian pada display akan muncul "Ready".

Prosedur Analisis

1. Tekan tombol [Start], muncul pesan “Sample In - press [Start] key”

2. Ambil syringe bersih dan kering, tempatkan ujung syringe ke dalam sampel dan tarik kembali plunger ke volume maksimal. Lalu buang sampel untuk membilas syringe

3. Ambil sejumlah sampel ke dalam syringe sesuai tabel 1- ASTM D6304, bersihkan ujung syringe dengan kertas tissue

4. Tempatkan syringe dan isinya pada timbangan analitik, catat bobot (W1) setelah stabil

5. Masukkan jarum syringe ke dalam septum dan injek sampel ke dalam sel titrasi.

6. Segera tekan tombol [Start], lalu letakkan kembali syringe ke timbangan analitik, catat bobot (W2).

7. Pengukuran dimulai dengan muncul “Measurement” dengan pembacaan moisture di display

8. Setelah titrasi selesai, pada display muncul “Input Weight”, masukkan bobot W1 dan W2

9. Pada display muncul “Result”, catat hasil pengukuran

Perhitungan

Hitung kandungan air pada contoh uji dengan kalkulasi sebagai berikut :

                                              Moisture (ug)

Water content (ppm) = Fx --------------------- 

                                           W1 (g) - W2 (g)

Dimana;

F = Nilai Faktor

W1 = bobot sampel + syringe sebelum diinjeksikan

W2 = Bobot sample + syringe setelah diinjeksikan

Contoh perhitungan;

W1 = 33.3160 g
W2 = 27.3584 g
Moisture                                                = 269.1 μg

Referensi

ASTM D6304
KEM Karl Fischer Titrator - MKC 520  manual