Metode penentuan air dan sedimen (BS&W) - ASTM D4007

 

      Kandungan air dan sedimen minyak mentah sangat penting karena dapat menyebabkan korosi peralatan dan masalah dalam pengolahan. ASTM D 4007 adalah prosedur penentuan kandungan air dan sedimen (BS&W) di laboratorium menggunakan metoda sentrifugasi.

Prinsip Analisis

Total 100 mL sampel yang jenuh air diputar dengan kecepatan 600 rcf selama 10 menit pada temperatur 60 ÂșC dengan tabung sentrifus berbentuk kerucut. volume dari lapisan air di bagian atas dan lapisan sedimen di bagian bawah tabung dibaca

Peralatan

1. Sentrifus, Stanhope Seta, model 90000-2 P


2. Tabung sentrifus, bentuk ujung kerucut, panjang 8 inci (203 mm) atau 6 inci (167 mm), mempunyai skala volume dalam mm, sesuai standar ASTM D 4007.

3. Stopper tabung sentrifus

4. Pipet


 Bahan


1. Toluen, jenuh air pada 60° C (140° F)


2. Demulsifier

Persiapan Alat

1. Nyalakan alat sentrifus dengan menekan tombol power “ON” di sebelah kiri alat.

2. Tekan tombol SPEED/RCF untuk merubah SPEED (dalam rpm)dan Relative Centrifugal Force -RCF (dalam G). pilih RCF.

3. Atur RCF menunjukkan angka 600 dengan memutar Coarse Speed Control dan Fine Speed Control.

4. Atur timer menunjukkan angka 10 dengan memutar tombol Timer Control, tampilan timer akan              mulai hitung mundur ketika alat telah mencapai kecepatan yang ditentukan.

5. Atur suhu pengujian pada 60 °C dengan memutar tombol Temp Control.

Prosedur Analisis:

1. Kocok sampel kuat-kuat untuk memastikan homogen.

2. Isi masing-masing dua tabung sentrifus sampai tanda 50 mL dengan sampel.

3. Tambahkan toluen ke tabung sampai mencapai tanda 100 mL.

    CATATAN: Dalam kasus di mana minyak mentah sangat kental sehingga pencampuran akan sulit,          toluen dapat ditambahkan ke tabung dahulu untuk memfasilitasi pencampuran.

4. Tempatkan stopper dalam tabung dan kocok kuat-kuat.

5. Kendurkan stopper sedikit dan rendam tabung sampai tanda 100 mL selama minimal 15 menit dalam      bath 60° F ( 140 °F).

6. Ambil tabung dan lap sampai kering.

7. Kencangkan stopper dan kocok dengan cara membolak-balikan tabung 10 kali untuk   

    memastikan pencampuran homogen sampel dengan pelarut.

8. Lepaskan stopper untuk menghilangkan tekanan dan kencangkan kembali.

9. Tempatkan tabung di alat sentrifus dan pastikan sentrifus seimbang dengan menempatkan tabung            berbobot sama dalam posisi berlawanan di dalam sentrifus.

10. Putar sampel selama 10 menit di sentrifus.

11. Segera setelah sentrifus berhenti, baca dan catat volume gabungan dari air dan sedimen di bagian            bawah tabung.

12. Jika pemisahan secara jelas tidak dapat ditentukan antara air ditambah sedimen dan sampel,                    tambahkan beberapa tetes demulsifier dan putar kembali.

13. Setelah mencatat pembacaan awal, letakkan kembali tabung tanpa agitasi ke sentrifus dan putar              untuk tambahan 10 menit.

14. Ulangi prosedur ini sampai volume gabungan dari air dan sedimen tetap konstan selama 2                      pembacaan berturut-turut.

Perhitungan

    Catat volume akhir air dan sedimen di masing-masing tabung. Jika perbedaan antara dua bacaan lebih besar dari satu subdivisi pada tabung sentrifus (lihat Tabel 1 ASTM D 4007) atau 0,025 mL untuk pembacaan ≤ 0,10 mL, hasil pembacaan tidak dapat diterima dan harus diulang.

Pelaporan

    Ambil jumlah dari dua bacaan yang konsisten dan laporkan sebagai persentase volume air dan sedimen, seperti pada Tabel di bawah:

                          


                                    Pelaporan pembacaan volume, mL